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螯合物鉴别检测方法-—离子选择电法
 
         有机微量元素的大量商业化应用因为缺乏良好的产品分析技术而受到较长时间的限制。客户无法测定所购商品的优劣,不得不完全依赖厂家的信誉和从应用现场获得的主观反馈。最后的决定几乎完全受每千克成本的影响。他们的困扰在于他们不能确定是否所购昂贵的螯合铜实质上是廉价的硫酸铜。对于最终用户,即饲料企业来说,具有重大意义的是,最近出现的对螯合物产品质量,有了一种相对简单的检测分析方法,一种迟到了很久的方法。
        大多数金属螯合物(金属蛋白或氨基酸螯合物)的生产过程是使用可溶性无机盐作为有机微量元素的来源,通常是硫酸盐与水解蛋白、肽和某种氨基酸,在某种条件下发生反应,再经后处理工艺加工而成。
        如果一个金属已与一个水解蛋白或氨基酸螯合,打破这种螯合或将其一分为二是比较困难的。本分析使用了一种温和的溶剂即中性去离子水,来溶解金属蛋白,再检测溶解部分当中分离的自由金属离子的量,即未螯合或弱螯合的量,就可以判定螯合产品的优劣。
       方法:称取2克样品进行试验。在室温为21℃度时加入150毫升的去离子水并搅拌30分钟。用粗玻璃圆盘布赫氏漏斗经过过滤,将可溶和不可溶部分分离。然后再用25毫升的去离子水冲洗漏斗内的残渣,并将滤液调节至标准容量(200毫升)。
       实验室检验方法流程
               步骤1-用去离子水进行溶解。                        
               步骤2-过滤,收集滤液和上面的残渣。
               步骤3-分析
              Kjeldahi定氮仪 (氮)
              AA分光光度计(测定总的金属含量)
             选择性离子电极(测定溶液当中游离金属的含量)
      金属是否螯合:
       现在,我们问个问题。烧杯中滤液里的金属的特性是什么?是螯合的还是游离的?按技术术语来讲,金属是否与配基分离(这里的配基是水解蛋白或氨基酸),成为一个自由离子或仍然与配基螯合?这个问题是针对以前的相同概念。
       游离金属,在如水这样的温和溶剂中以非螯合的带电离子形式存在,其与配基只是弱螯合或螯合,而且在消化液中刚性螯合是不太可能的。
        第二问题可以通过离子特定电极回答,用一般实验室采用的金属离子测定法。离子电极法测定溶液中自由金属离子,即不螯合部分,只在溶液中游离的金属。离子测定方法按每个电极厂家的说明书所述步骤来操作。若烧杯中的滤液经原子吸收测定金属含量为15%,经离子电极测定很少的部分游离(如2%),我们可以认为金属仍与配基螯合。相反,如果离子电极测定显示大部分的金属游离,就表明金属和蛋白质螯合不充分或未螯合或弱螯合。
回到溶解性问题,它可视为另一种方法。如果金属与一种氨基酸(配基)螯合,它应在可溶和不可溶部分都与氨基酸保持刚性螯合。如果金属与配基分离,即大部分配基为不可溶而和大部分金属可溶,则显示金属与配基螯合弱或未螯合。
        再次强调,去离子水系统中产品本身可溶性高低不是关键。某一产品可能在水中溶解度低但仍然被完全螯合。关键是金属和蛋白质部分的溶解性相同,相同高或相同低。如图2所示,市场中的产品种类各异,溶解度差距很大。极端的例子就是矿物盐和蛋白质干混物,这种分离显示根本就没有螯合,完全是物理性混合。
溶解度附加螯合
一种完全的可溶产品(蛋白质和微量元素)并没有在上述过程中显示出来,却带给我们下一个难题。因此,金属螯合物中可溶部分的总金属含量可以通过原子吸收测定。未螯合和游离金属离子的数量可通过特定离子电极测定。螯合金属量(也可称螯合率)即是两者之差,即总金属含量减去非螯合游离离子的量。
        不同产品的可溶部分中游离金属与螯合金属相比差异相当大。在W、X和Y产品中,三分之一或更多的铜与硫酸铜是相同的。实际上付螯合物的价钱给这些产品螯合率很低的产品是不合算的。
 
请注意金属溶解度和螯合程度是无关的。溶解度不能代表螯合度。比如,螯合二赖氨酸铜(II)可溶性极大,而螯合二蛋氨酸铜(II),可溶性就不太,而两者只有很少的非螯合的游离铜。溶解度只是配基的功能,而不能确定螯合度。
 
要点是:在去离子水中成为非螯合的金属,即自由离子,则就不是螯合或螯合力很弱。
当然,要准确操作以上试验来分析金属螯合物的螯合率,操作人员一定要熟悉标准的实验室操作程序,如校准、滴定和常用金属元素分析等方法,这些方法都是现代化大型饲料企业所应具备的分析检测方法。通过这种相对简单的方法,即将检测物进行溶解,对溶液中的金属离子用特定电极进行浓度测定,这种技术为饲料企业提供了判定螯合质量的有效工具,但它们也并不是完美无缺的系统。这些方法的重点在于提供了用公平、可靠而有效的方法来鉴别区分,谁是优秀产品,哪些是声称螯合,实则是混合的劣质产品。如果产品未通过试验,它肯定是一种低劣的螯合产品。然而通过了该试验却仍然品质不佳也是可能的,再通过简单的比色法等就较易区分产品的优劣。换言之,这些方法的重点不是确保品质,而是对劣质产品进行鉴别。这种方法的价值在于为产品质量提供一种切实可行的判断标准,让用户至少有了一种相对简单的方法来了解所购产品的真实螯合情况,避免花了高价列,买了劣质货。
局限性
1、本分析方法前提是:假设制造过程并没有造成不可溶的无机金属盐形成。
2、本方法目前主要适用于锌,铜等二价金属,不太适用于螯合铁含量的测定。

2、若怀疑金属蛋白掺入了其他难溶解成分,影响对螯合度的评估。在这种情况下,分析者可以使用不太精确的,半定量的商业用比色试验进行测定。

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